1測(cè)試方法
測(cè)試采用等容法。
測(cè)試原理
在一定溫度下，向已知容積的容器中導(dǎo)人已知壓力的氫氣，再使氫化物反應(yīng)器與容器導(dǎo)通并發(fā)生吸氫或者放氫反應(yīng)，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，根據(jù)反應(yīng)前后容器內(nèi)壓力的變化量和氣體狀態(tài)方程計(jì)算氫化物中的氫變化量。根據(jù)不同材料特性，上述過(guò)程循環(huán)次，即獲得該氫化物材料在該溫度下的吸氫或者放氫壓力-組成-等溫線(P-C-T)。
1溫度設(shè)定
溫度設(shè)定應(yīng)按照如下步驟進(jìn)行：
a)將系統(tǒng)溫度設(shè)定為(298±0.5)K:
b)將樣品室溫度設(shè)定至PCT測(cè)試溫度T并保持恒溫。
8.2吸氫P-C-T測(cè)試
吸氫PCT測(cè)試應(yīng)按照如下步驟進(jìn)行：
a)
記錄樣品室壓力P1,關(guān)閉閥門(mén)V3,打開(kāi)閥門(mén)V2,向系統(tǒng)充入氫氣，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，記錄系統(tǒng)壓力P2。
b)打開(kāi)閥門(mén)V3連通系統(tǒng)與樣品室，當(dāng)壓力滿足8.4的平衡條件時(shí)，記錄平衡壓力P(eq)樣品室溫度T1、系統(tǒng)溫度T2，關(guān)閉閥門(mén)V3完成一次單步吸氫，將平衡壓力P定義為下一步吸氫測(cè)試的樣品室壓力P1。根據(jù)式(5)計(jì)算樣品單步吸氫容量△C（m）,,獲得一組壓力和吸氫容量數(shù)據(jù)。
C)將系統(tǒng)壓力升高△P1,待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，記錄系統(tǒng)壓力P1（n）,按b)步驟繼續(xù)進(jìn)行單步吸氫測(cè)試。若第（n+1）次與第n次的平衡壓力之差△P小于系統(tǒng)滿量程的0.5‰，則應(yīng)在第(n+2)次單步吸氫測(cè)量中將系統(tǒng)壓力升高量△P提高1.5倍，否則應(yīng)繼續(xù)按照△P進(jìn)行系
統(tǒng)壓力的調(diào)整。
d)
重復(fù)單步吸氫步驟，步數(shù)宜不小于10。
e)
當(dāng)系統(tǒng)平衡壓力達(dá)到樣品規(guī)定的最高吸氫壓力時(shí)，完成吸氫P-CT測(cè)試。
放氫P-C-T測(cè)試
放氫P-CT測(cè)試應(yīng)按照如下步驟進(jìn)行：
a)
記錄樣品室壓力Pm,根據(jù)樣品室壓力Pm和系統(tǒng)體積V以及樣品室體積Vm,調(diào)節(jié)系統(tǒng)的初始?jí)毫y。
b)
打開(kāi)閥門(mén)V3,連通系統(tǒng)與樣品室，當(dāng)壓力滿足8.4的平衡條件時(shí)，記錄壓力P、樣品室溫度Tm、系統(tǒng)溫度T,關(guān)閉閥門(mén)V,樣品完成一次單步放氫，將壓力P定義為下一次單步放氫的樣品室新壓力Pm。根據(jù)式(5)計(jì)算氫化物單步放氫容量△Cm,獲得一組壓力和放氫容量數(shù)據(jù)。
c)按b)步驟繼續(xù)進(jìn)行單步放氫測(cè)試。
△P提高1.5倍，否則應(yīng)繼續(xù)按照△P進(jìn)行系統(tǒng)壓力的調(diào)整。
d)
重復(fù)單步放氫步驟，步數(shù)宜不小于10，直到最終壓力P不大于系統(tǒng)滿量程的0.5%，完成放氫P-C-T測(cè)試。
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